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真空干燥箱

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真空干燥箱是专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计的,工作时可使工作室内保持一定的真空度,并能够向内部充入惰性气体,特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥,采用智能型数字温度调节仪进行温度的设定、显示与控制。


目录

简介


技术参数:
1.控温范围:RT+10~200℃ 、250℃ 、RT+5℃~65℃
2.温度分辨率:0.1℃
3.恒温波动度:±1℃
4.达到真空度:小于133Pa
5.工作室材料:优质不锈钢板(或冷扎板)
6.定时范围:0~9999min
7.电源电压:220V/50Hz·380V/50Hz
真空干燥箱专为干燥热敏性,易分解和易氧化物质而设计,能够向内部冲入惰性气体,特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥。
真空干燥箱为较古老的干燥装置,箱内被加热板分成若干层。加热板中通入热水或低压蒸汽作为加热介质,将铺有待干燥药品的料盘放在加热板上,关闭箱门,箱内用真空泵抽成真空。加热板在加热介质的循环流动中将药品加热到指定温度,水分即开始蒸发并随抽真空逐渐抽走。此设备易于控制,可冷凝回收被蒸发的溶媒,干燥过程中药品不易被污染,可以用在药品干燥、包材灭菌及热处理上。
在上世纪80年代原料药行业多用此设备为主要干燥器,但由于不易对料盘进行在线清洗和在线灭菌,干燥速度慢,工人劳动强度大,而且为实现药品均一性,干燥后还要经混粉装置混合,现原料药大生产上已很少应用,多用于中、小试生产或包材热处理寿力空压机配件。 [1] 

用途


真空干燥箱广泛应用于生物化学,化工制药、医疗卫生、农业科研、环境保护等研究应用领域,作粉末干燥、烘培以及各类玻璃容器的消毒和灭菌用。特别适合于对干燥热敏性、易分解、易氧化物质和复杂成分物品进行快速高效的干燥处理。 [2] 

箱体结构


1、智能型程序液晶温度控制器
[智能型程序液晶温度控制器] 智能型程序液晶温度控制器
2、惰性气体进气阀
3、进口真空表
4、下箱体柜
电热真空干燥箱外壳由钢板冲压折制、焊接成型,外壳表面采用高强度的静电喷塑涂装处理,漆膜光滑牢固。工作室采用碳钢板或不锈钢板折制焊接而成,工作室与外壳之间填充保温棉。工作室的内部放有试品搁板,用来放置各种试验物品,工作室外壁的四周装有云母加热器。门封条采用硅橡胶条密封,箱门上设有可供观察用的视镜。电热真空干燥箱的抽空与充气均由电磁阀控制,电器箱在箱体的左侧或下部,电器箱的前面板上装有真空表、温控仪表及控制开关等,电器箱内装有电器元件。 [1] 

特点


智能型温度调节仪均有超温保护功能。在设备工作过程中如果工作室内的温度超过设定温度值时,超温保护电路动作,切断加热回路。
电热真空干燥箱可使工作室内保持一定的真空度并采用智能型数字温度调节仪进行温度的设定、显示与控制。该温度调节仪采用计算机技术对工作室内的温度信号进行采集、处理,可使工作室内的温度自动保持恒温。该温控系统属P.I.D智能控温,性能可靠、使用方便。
比起常规干燥技术具备以下优势:
◆真空环境大大降低了需要驱除的液体的沸点,所以真空干燥可以轻松应用于热敏性物质;
◆对于不容易干燥的样品,例如粉末或其他颗粒状样品,使用真空干燥法可以有效缩短干燥时间;
◆各种构造复杂的机械部件或其他多孔样品经过清洗后使用真空干燥法,完全干燥后不留残余物质;
◆使用更安全----在真空或惰性条件下,完全消除氧化物遇热爆炸的可能;
◆与依靠空气循环的普通干燥相比,粉末状样品不会被流动空气吹动或移动;
控制特点:具有因停电,死机状态数据丢失而保护的参数记忆,来电恢复功能。
性能特点:
■采用国内流线圆弧型设计,外壳采用冷轧钢板制造,表面静电喷塑;
■本机温控系统采用微电脑单片机技术,控温,定时,超温报警;
■显示为双屏高亮度数码管显示,示值准确直观,性能优越,触摸式按键设定调节参数;
■温控传感器采用的是电容式原装进口部件;
■采用进口电机及风叶;具有定时和计时功能;
■内胆均为不锈钢材料制成;半圆形四角易清洁;
■本机箱门完全松紧可由用户任意调节,整体成形的硅橡胶门封圈,确保箱内高真空度;
■本机工作室为长方体结构,使有效容积达到大,箱门采用钢化、防弹双层玻璃门,使观察工作室培养物品能让用户一目了然。 [3] 

真空干燥箱使用方法


使用环境要求

a)温度:5~40℃
b)相对湿度:≤85%RH
c)电源电压:220V±10%;50Hz
d)周围无强烈震动及腐蚀性气体影响

抽真空调试

a)将箱门关上并将门拉手旋紧到位,关闭放气阀(使橡皮塞上的孔与放气阀上的孔扭偏90°),开启真空阀(由逆时针旋转90°),第一次使用可能真空阀开关较紧,可用力旋转。
b)用随机配件真空连接管(内径:Φ16mm壁厚:10mm)将真空干燥箱抽气管(外径:Φ16mm)和真空泵(2XZ-2型,进气口外径Φ16mm)连接牢固(6090及6210型已连接好)。接通真空泵电源,开始抽气,当真空表指示值达到-0.1Mpa时,先关闭真空阀后关闭真空泵电源,以防止真空泵机油倒流到工作室内,(6090及6210型无真空阀,可直接关闭面板上真空泵电源)此时箱内处于真空状态。 [3] 

真空箱调试

在真空度调试完毕后,可作如下操作:
a.打开真空箱电源,此时电源指示灯应亮(6090及6210型应再分别打开控温仪开关)控温仪通电自检,PV屏显示工作室内测量温度,SV屏显示出厂时设定的温度。控温仪上AT及HEAT等灯应亮,表示仪表进入加温的工作状态。
b.修改设定温度
1.按一下控温仪的功能键(SET);PV屏显示SP字符后,可用键头按钮进行设定温度的修改(6090与6210型对2及3个仪表应分别设定修改,以下类同)。
2.修改完毕后,再按一下SET键,PV屏显示ST字符,设定定时时间。
如不使用定时功能,则仍然让其ST=0
3.再按一下SET键,使PV屏显示工作室温度,SV屏显示新的设定温度。仪表AT及HEAT灯亮,此时仪表重新进入加温的工作状态。
c.当工作室内温度接近设定温度时,HEAT灯忽亮忽暗,表示加热进入PID调节阶段,仪表有时测量温度超过设定温度,有时低于设定温度属正常现象。当测量温度接近或等于设定温度后,再待1~2h后工作室进入恒温状态,物品进入干燥阶段。
d.所需温度较低时,可采用二次设定方式,如所需工作温度70℃,第一次先设定60℃,等温度过冲开始回落后,再第二次设定70℃,这样可降低甚至杜绝温度过冲现象,尽快进入恒温状态。
e.当物品干燥完毕后,关上电源,如果加速降温,则打开放气阀使真空度为0,待5分钟左右再打开箱门。
4.若工作室内干燥物的湿度较大,产生的水气会影响真空泵的性能,建议在干燥箱和真空泵之间,串入一个“干燥/过滤器”。
5.若在干燥物品的过程中,需要加入氮气等惰性气体,应在合同中注明,增配一个进气阀。
(注意:1.若真空泵正常且符合技术要求,不能抽真空,则打开箱门使用产品附件中的板手将箱体上的门扣向里拧一圈收短,重新关门。2.此真空干燥箱不能作为电热干燥箱使用,因工作室不在真空状态,测量温度与工作室内实际温度误差极大)[1] 

操作流程

1、将物料均匀放入真空干燥箱内样品架上,推入干燥箱内
2、关紧箱门,放气阀,箱门上有螺栓,可使箱门与硅胶密封条紧密结合
3、将真空泵与真空阀连接,开启真空阀,抽真空
4、依据真空泵的性能,抽到压力表为真空泵的极限值为准
5、抽完真空后,先将真空阀门关闭,如果真空阀门关不紧,请更换,然后再将真空泵电源关闭或移除。(防止倒吸现象产生)
6、本所物料的干燥周期,每隔一段时间观察一下,历力表,温度表,和箱体内的变化,来处理。如果压力表指数下降,则可能存在漏气现象,可再进行抽气操作
7、干燥完成后,先将放气阀打开,放出里面气体,再进行打开真空干燥箱箱门,取出物料。 [1] 

使用注意事项

1.真空箱外壳必须有效接地,以保证使用安全。
2.真空箱应在相对湿度≤85%RH,周围无腐蚀性气体、无强烈震动源及强电磁场存在的环境中使用。
3.真空箱工作室无防爆、防腐蚀等处理,不得放易燃、易爆、易产生腐蚀性气体的物品进行干燥。
4.真空泵不能长时期工作,因此当真空度达到干燥物品要求时,应先关闭真空阀,再关闭真空泵电源,待真空度小于干燥物品要求时,再打开真空阀及真空泵电源,继续抽真空,这样可延长真空泵使用寿命。
5.干燥的物品如潮湿,则在真空箱与真空泵之间好加入过滤器,防止潮湿气体进入真空泵,造成真空泵故障。
6.干燥的物品如干燥后改变为重量轻,体积。ㄎ?】帕W矗,应在工作室内抽真空口加隔阻网,以防干燥物吸入而损坏真空泵(或电磁阀)。
7.真空箱经多次使用后,会产生不能抽真空的现象,此时应更换门封条或调整箱体上的门扣伸出距离来解决。当真空箱干燥温度高于200℃时,会产生慢漏气现象(除6050、6050B、6051、6053外),此时拆开箱体背后盖板用内六角扳手拧松加热器底座,调换密封圈或拧紧加热器底座来解决。
8.放气阀橡皮塞若旋转困难,可在内涂上适量油脂润滑。(如凡士林)
9.除维修外,不能拆开左侧箱体盖(6090及6210型除外)以免损坏电器控制系统。
10.真空箱应经常保持清洁。箱门玻璃切忌用有反应的化学溶液擦拭,应用松软棉布擦拭。
11.若真空箱长期不用,将露在外面的电镀件擦净后涂上中性油脂,以防腐蚀,并套上塑料薄膜防尘罩,放置于干燥的室内,以免电器元件受潮损坏,影响使用。
12.真空箱不需连续抽气使用时,应先关闭真空阀,再关闭真空泵电源,否则真空泵油要倒灌至箱内。 [2] 

真空泵维护及保养


真空烘箱的真空泵-维护保养
1、经常检查油位位置,不符合规定时须调整使之符合要求。以真空泵运转时,油位到油标中心为准。
2、经常检查油质情况,发现油变质应及时更换新油,确保真空泵工作正常。
3、换油期限按实际使用条件和能否满足性能要求等情况考虑,由用户酌情决定。一般新真空泵,抽除清洁干燥的气体时,建议在工作100小时左右换油一次。待油中看不到黑色金属粉末后,以后可适当延长换油期限。
4、一般情况下,真空泵工作2000小时后应进行检修,检查桷胶密封件老化程度,检查排气阀片是否开裂,清理沉淀在阀片及排气阀座上的污物。清洗整个真空泵腔内的零件,如转子、旋片、弹簧等。一般用汽油清洗,并烘干。对橡胶件类清洗后用干布擦干即可。清洗装配时应轻拿轻放小心碰伤。
5、有条件的对管中同样进行清理,确保管路畅通。
6、重新装配后应进行试运行,一般须空运转2小时并换油二次,因清洗时在真空泵中会留有一定量易挥发物,待运转正:,再投入正常工作。
7、检查真空泵管路及结合处有无松动现象。用手转动真空泵,试看真空泵是否灵活。
8、向轴承体内加入轴承润滑机油,观察油位应在油标的中心线处,润滑油应及时更换或补充。
9、拧下真空泵泵体的引水螺塞,灌注引水(或引浆)。
10、关好出水管路的闸阀和出口压力表及进口真空表。
11、点动电机,试看电机转向是否正确。
12、开动电机,当真空泵正常运转后,打开出口压力表和进口真空泵,视其显示出适当压力后,逐渐打开闸阀,同时检查电机负荷情况。
13、尽量控制真空泵的流量和扬程在标牌上注明的范围内,以保证真空泵在高效率点运转,才能获得大的节能效果。
14、真空泵在运行过程中,轴承温度不能超过环境温度35C,高温度不得超过80C。
15、如发现真空泵有异常声音应立即停车检查原因。
16、真空泵要停止使用时,先关闭闸阀、压力表,然后停止电机。
17、真空泵在工作第一个月内,经100小时更换润滑油,以后每个500小时,换油一次。
18、经常调整填料压盖,保证填料室内的滴漏情况正常(以成滴漏出为宜)。
19、定期检查轴套的磨损情况,磨损较大后应及时更换。
20、真空泵在寒冬季节使用时,停车后,需将泵体下部放水螺塞拧开将介质放净。防止冻裂。
21、真空泵长期停用,需将泵全部拆开,擦干水分,将转动部位及结合处涂以油脂装好,妥善保管。 [1] 

原理


1、真空干燥箱的仪表读数与真空室里的玻棒温度计读数产生差异的原因:
一般的电热真空干燥箱都采用先加热真空室壁面、再由壁面向工件进行辐射加热的方式。在这种方式下,控温仪表的温度传感器可以布置在真空室外壁。传感器可以同时接受对流、传导、和辐射热。而处于真空室里的玻璃棒温度计只能接受辐射热,更由于玻璃棒黑度不可能达到1,相当一部分辐射热被折射了,因此玻璃棒温度计反映的温度值就肯定低于仪表的温度读数。一般讲,200℃工况时仪表的温度读数与玻璃棒温度计的读数两者相差30℃以内是正常的。如果控温仪表的温度传感器布置在真空室内,玻璃棒温度计的温度值与仪表的温度读数之间的差异可以适当缩。??豢赡芟?,而真空室的密封可靠性增加了一个可能不可靠环节。如果从操作实用角度考虑不希望看到这个差异,可以采用控温仪表特有的显示修正功能解决。
2、真空干燥箱先抽真空再升温加热的原因
1)工件放入真空箱里抽真空是为了抽去工件材质中可以抽去的气体成分。如果先加热工件,气体遇热就会膨胀。由于真空箱的密封性非:,膨胀气体所产生的巨大压力有可能使观察窗钢化玻璃爆裂。这是一个潜在的危险。按先抽真空再升温加热的程序操作,就可以避免这种危险。
2)如果按先升温加热再抽真空的程序操作,加热的空气被真空泵抽出去的时候,热量必然会被带到真空泵上去,从而导致真空泵温升过高,有可能使真空泵效率下降。
3)加热后的气体被导向真空压力表,真空压力表就会产生温升。如果温升超过了真空压力表规定的使用温度范围,就可能使真空压力表产生示值误差。
正确的使用方法应该先抽真空再升温加热。待达到了额定温度后如发现真空度有所下降时再适当加抽一下。这样做对于延长设备的使用寿命是有利的。
3、真空干燥箱不设温度均匀度参数的原因
一般的电热(鼓风)干燥箱均设有温度均匀度参数:自然对流式的干燥箱为工作温度上限乘3%,强制对流式的干燥箱为工作温度上限乘2.5%。惟独电热真空干燥箱不设温度均匀度参数,这是因为真空干燥箱内依靠气体分子运动使工作室温度达到均匀的可能性几乎已经没有了。因此,从概念上我们就不能再把通常电热(鼓风)干燥箱所规定的温度均匀度定义用到真空干燥箱上来。在真空状态下设这个指标也是没有意义的。热辐射的量与距离的平方成反比。同一个物体,距离加热壁20cm处所接受的辐射热只是距离加热壁10cm处的1/4。差异很大。这种现象与冬天晒太阳时,晒到太阳的一面很暖和,晒不到太阳的一面比较冷是一个道理。由于真空干燥箱在结构上很难做到使工作室三维空间内的各点辐射热的均匀一致,同时也缺乏权威的评估方法,这有可能是电热真空干燥箱标准中不设温度均匀度参数的原因。 [2] 

质量鉴别


首先,从结构上分析,一般的干燥箱外壳都是采用冷轧钢板制造,但是从厚度上将,差别却很大。由于真空干燥箱里面的真空环境,为防止大气压压坏箱体,其外壳厚度要较鼓风干燥箱大些许,一般是选择钢板越厚质量越好,使用寿命也越长。为便于观察,在干燥箱的箱门都设有玻璃窗,一般有钢化玻璃和镶嵌门上的普通玻璃,
其次说起温度,不得不谈到保温与密封。目前国内干燥箱的保温材质主要是以纤维棉为主,少数采用聚氨酯,下面谈谈两种材质的不同特点。从保温效果来讲,聚氨酯的耐温与绝热效果要好于纤维棉,一般聚氨酯可以使箱体内的高温在大几个小时内保持稳定,值得一提的是,聚氨酯的高效绝热性能,可有效地防止箱体外温度过高烫伤操作员。纤维棉材质的干燥箱在高温时,只能靠温度控制器不停的控制与调节,保持箱内温度的稳定,这样大大增加了风机与控制器的工作强度,从而降低了干燥箱的使用寿命。再从后期维护来讲,由于聚氨酯是整个注塑到箱体内的,后期维修时特别繁琐,维修前需要将聚氨酯全部掏出来,修好后再注塑进去。而纤维棉不会这么麻烦,操作简单。从市场上讲,纤维棉的价格非常便宜,且可满足大部分的保温要求,运用广泛,纤维棉越细,厚度越大,保温质量越高。干燥箱的密封一般都是采用抗老化的硅橡胶,密封效果很好。
在循环加热性能上,风机的选择至关重要,主要有国产和进口两种风机。
附件的选择:一般的干燥箱如不是客户要求,是不会有时间控制器的,也就是说,干燥时间只能手动控制,如需添加,可选择时间控制器,增加一个大约在一百元左右。 [2] 

参考资料
  • 1.  真空干燥箱的检测 安永利; 管地; 刘鑫 品牌与标准化 2012-03-15
    2.  李晓燕主编. 物理化学. 北京:北京大学医学出版社, 2007.02.
    3.  罩筒式药品真空干燥箱的技术开发 沈善明; 戴季煌 医药工程设计 1997-08-30


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